上海：关于对长三角区域统一标准《大气超级站质控质保体系技术规范》公开征求意见的通知

时间：2020-09-10 10:25

来源：上海市市场监管局

3.6 质量保证

为使人们确信产品或过程的质量满足规定要求所必需的有计划、有系统的全部活动。

3.7 质量控制

为满足规定质量要求所采取的技术活动。

3.8 数据审核

对监测数据完整性、有效性进行审核，标记无效数据原因并作相应处理。

4 大气超级站仪器配置

大气超级站监测的建设目的为解决大气复合污染问题，仪器配置类型较多、原理与结构复杂，按照监测类别可分为常规监测、颗粒物化学组分、颗粒物物理特性、光化学组分、地基垂直遥感、气象要素等。按照仪器设备的优先级，可分为基本配置与扩展性配置，该规范仅针对基本配置的仪器设备，扩展性配置可参考此规范制定各地方的质控质保技术规范。

5 大气超级站质控质保体系

5.1 大气超级站质控质保体系架构

大气超级站质控质保体系架构围绕完成质量目标而建设，包括质量控制、质量保证与数据审核三个方面。

5.2 质量目标

数据质量目标：对于监测数据允许的不确定度与环境测量的质量相联系而制定的目标。结合国家及地方的实际情况和需求，数据质量目标主要包括以下四类:

（1）方法检出限：连续通多点最低浓度点7次，7次浓度数据计算其标准偏差（SD），由公式1计算方法检出限。

MDL =t (n-1,0.99)×SD （1）

式中：MDL 为方法检出限；

n 为样品的平行测定次数；

t 为自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

SD为n次平行测定的标准偏差。其中，当n为7时，t (n-1,0.99) = 3.143。

（2）精密度：1)考察在相同条件下一组实验测量结果的一致程度；采用最高浓度点的20%浓度水平，重复7次分析，计算7次标准差，求出的标准差除以平均值即可得到；计算方法如公式2，该指标须在±15%以内。2)考察在相同条件下但不连续通标测量结果的一致程度；相邻两次相同条件相同通标浓度的偏差应小于等于25%。

式中：RSD为相对标准偏差，即精密度；

Yi为标准物质第i次测量值；

`Y为标准物质测量平均值；

n为测量次数。

（3）准确度：是测量值与已知参考值的相对接近程度。准确度审核需要向仪器通入已知浓度的标准浓度，按照公式3、4计算仪器示值与标准物质浓度的相对偏差。参考标准物质可以是被内部或者外部实验室审计使用的盲样。准确度要求在±30%以内。

式中：di为每个审核点的相对误差，即该审核点的准确度；

Yi为标准物质仪器测量值；

Xi为标准物质浓度值。

式中：di为每个审核点的相对误差；

k为审核点数；

D为平均相对误差，即一系列审核点的准确度。

（4）数据完整性：有效数据与理论总数据相比的百分比；数据完整性应大于80%。

5.3 质量控制

5.3.1日常运行维护和质量控制要求

日常运行维护和质量控制工作是大气超级站质控质保工作的核心部分，由大气超级站所属单位或委托社会化运维单位承担，定期对站房、仪器与设备等进行巡检、维护和校准等，保证站房环境符合要求、仪器设备正常运行、监测数据完整且有效。

参考《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范》、《环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统运行和质控技术规范》《国家环境空气挥发性有机物连续自动监测质量控制技术规定》、《大气颗粒物组分自动监测质量保证与质量控制技术规定（第一版）》等国家相关质控文件的规定，开展每日维护、每周巡检、每周质量控制、每月质量控制、每季度质量控制和每年质量控制等工作。如国家出台最新的相关质控标准规范，参考最新内容。

除上述文件中规定的日常运维及质控内容外，建议：（1）有机碳/元素碳自动监测仪有条件的可以使用OCEC标准膜片做外标质控测试；（2）有机碳/元素碳自动监测仪每年至少开展1次MnO2氧化效率的测试；（3）大气颗粒物组分自动监测仪使用全系统校准设备对仪器每年至少进行2次校准测试。

5.3.2 质量控制文件

质量控制文件是为保障质量控制工作的流程化、标准化与可追溯而制定的文件，包括每台仪器的标准操作规范（Standard Operating Procedure，SOP）、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。其中标准操作规范包含仪器原理、结构、安装、开关机、运行维护、故障排查与处理、校准、数据处理等的操作内容；日常运行维护与质量控制规范为5.3.1部分的内容；巡检表格、维修表格与校准表格等记录表格应包括维护内容、参数修改记录、操作人员与日期等信息。质量控制文件应放置在大气超级站内，记录表格要定期存档。

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编辑：李丹