时间：2017-08-24 08:30
来源：重庆市环保局
7.4样品测定
通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。
7.5全程序空白样品测定
按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。
8结果计算与表示
8.1定性
以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。
按照公式(2)计算相对保留时间。
8.2定量
8.2.1目标化合物的浓度计算
采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。
8.2.2总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算
空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。
8.3结果表示
列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。
9精密度和准确度
配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10%;准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。
10质量保证和质量控制
10.1全程序空白
每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。
10.2空白加标
每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。
10.3平行样品分析
每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。
10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。
10.5系统处理要求
试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。
11注意事项
11.1采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。
11.2实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。
11.3进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。
11.4所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。
11.5易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。
11.6分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。
编辑：张伟
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