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环保部发布《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》

时间:2018-02-28 13:22

来源:环保部

9.1分析结果的审核

监测结果(包括采样和实验记录、监测数据及质控数据等)审核主要包括:(1)采样操作过程是否规范、完整,对采样过程各参数允许范围进行检查,包括体积、流速、起止时间、持续时间、采样罐压力等;(2)实验室分析记录是否规范、完整,包括有效数字等;(3)质控指标复核,确保各项质控指标合格。对审核判定为无效的数据,应在提交上报数据时加以说明。

9.2数据汇总及审定

审核通过后汇总上报。数据报送部门按照规定的格式汇总监测结果,并经相关负责人审

核审定。

9.3数据上报

审定后的数据汇总表按照规定的格式、方式和时间签发报出。

10报告

10.1监测报告

根据监测工作要求应定期编写并提交监测报告,监测报告应包括以下全部或部分内容。

(1)概述

项目任务来源、目的、承担单位、实施时间与时段、合作单位等。概括阐述总体监测情况和结果。

(2)监测概况

简要说明监测区域、范围、点位情况、监测时间与频次、监测项目、调查内容等。

(3)监测结果与综合分析

按点位或区域分析监测结果反映的特征进行污染状况分析。

(4)必要的对策措施与建议

必要时,依据监测与评价结果提出相应建议。

(5)附监测、调查结果统计报表

10.2质量保证与质量控制报告

监测工作任务(包括年度工作)完成后,应对监测质量保证与质量控制进行总结,以体现监测工作的规范性和数据的科学性与准确性。报告应包括以下全部或部分内容。

(1)前言

项目任务来源、监测目的、监测任务实施单位、实施时间与时段、合作单位等的简要说明。概括阐述监测过程质量控制与质量保证情况及总体质控结论。

(2)质控概况

简要说明监测点位、监测时间、质控措施、实施监测单位资质、人员上岗、仪器设备检定等情况。

(3)结果与评价

说明质量控制的方式和方法,并对样品的受控情况进行统计,对精密度和准确度进行评价,列出各项目的相对偏差、相对标准偏差、相对误差及合格率等结果。

质量控制结果的评价需要对同一区域(不同单位、不同监测时段)质量控制结果比较分析,对共性问题进行原因分析。

(4)问题与对策措施

如依据质量控制结果发现问题,提出整改对策与措施。

(5)附质量控制结果统计报表

附录A

(规范性附录)

臭氧前体有机物监测清单

表A.1 臭氧前体有机物监测清单

附录B

(资料性附录)

环境空气臭氧前体有机物的测定罐采样/气相色谱-氢离子火焰检测器/质谱检测器联用法

警告:本方法所使用标准品为易散逸的有毒化合物,应在通风条件下使用,操作应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物。

B.1 适用范围

本方法规定了测定环境空气中臭氧前体有机物的罐采样/气相色谱-氢离子火焰检测器/质谱检测器联用方法。

本方法适用于环境空气中乙烯等57 种臭氧前体有机物的测定。如果通过方法适用性验证,其他挥发性有机物也可以采用本方法测定。

B.2 规范性引用文件

本方法内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本方法。

HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

B.3 方法原理

用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品,然后样品经冷阱预浓缩,除去水及惰性气体后,进入气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测C2~C3 目标化合物,用质谱检测器检测其余目标化合物。C2~C3 目标化合物用保留时间定性,外标法定量;其余目标化合物用保留时间和质谱图与标准物质比对定性,内标法定量。

B.4 干扰及消除

B.4.1 实验室环境应完全远离有机溶剂,保证没有有机溶剂和其他挥发性有机物的本底干扰。

B.4.2 进样系统、预浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰,适当升高温度、延长烘烤时间,将干扰降至最低。

B.4.3 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理并保温,以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。

B.4.4 易挥发性有机物(尤其是氟碳化合物)在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进

罐中,从而污染样品。当样品罐内压力小于大气压时尤其容易发生。样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,用密封帽密封罐采样口,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰。

B.4.5 样品中过量的水汽和二氧化碳将会对分析造成干扰,所以分析系统必须装有除水汽和除二氧化碳装置。

B.4.6 同时分析高浓度样品和低浓度样品时,高浓度样品会对低浓度样品的检测产生记忆效应。因此,在分析一个高浓度样品后,应伴随分析一个空白样品,以确认系统是否受到污染。

B.4.7 每个被测高浓度样品的真空罐清洗后,应在下一次使用前进行本底污染分析。

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编辑:张伟

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