时间：2018-10-08 15:08
来源：浙江省人民政府
A.5 采样和分析
A.5.1 测试准备
A.5.1.1 按照GB/T 16157的要求，设置采样位置和采样点。连接仪器测试系统。接通电源进行仪器预热，并将测试系统加热至160±5 ℃。按照GB/T 16157的规定检查测试仪器系统的气密性，合格后方可进行测试。
A.5.1.2 零点校准 通入零气，待示数稳定后开始零点校准，校准结束保存零点值。再次进行零点验证，示值误差绝对值满足4.1要求为合格。
A.5.1.3 标准气体校准 通入标准气体，待示数稳定后开始标准气体校准，保存校准值。校准完毕后再次通入标准气体，示值误差绝对值满足A.4.1要求为合格。
A.5.2 样品测定
A.5.2.1 有组织排放废气的直接测定
A.5.2.1.1 将便携式检测仪器采样管前端尽量插入到排气筒的中心位置（图A.1），启动抽气泵，抽取排气筒中的样品气体清洗采样管线2分钟～3分钟，待仪器运行正常后即可读数。每分钟至少记录一次测试数据，取5分钟～10分钟平均值作为一次测定值。
A.5.2.1.2 正常生产周期内，若排气筒排放时间大于1小时的，在1小时内以等时间间隔测试3次～4次，取多次测定值的平均值作为测试结果；或者连续测试1小时，以1小时测试的平均值作为测试结果。
A.5.2.1.3 正常生产周期内，若排气筒的排放为间歇性排放，排放时间大于10分钟且小于1小时的，可以在排放时段内以等时间间隔测试2次～4次，取多次测定值的平均值作为测试结果；或者在排放时段内连续测试，以测试的平均值作为测试结果。
A.5.2.1.4 正常生产周期内，若排气筒的排放为间歇性排放，排放时间小于等于10分钟的，应在排放时段内连续测试，以测试的平均值作为测试结果。
A.5.2.2 无组织排放废气直接测定
按照HJ/T 55的要求设置采样点，将仪器进气口置于距离地面1.5 m高处，参照A.5.2.1规定对无组织废气浓度进行直接测定。
A.5.2.3 气袋采样法现场测定
对于不适宜使用便携式FID检测仪器直接测定的固定污染源废气，可按照HJ 732规定用气袋采集样品（见图A.2），采样频次参照A.5.2.1规定执行。
在采样前先抽取样品气体清洗聚四氟乙烯内衬气袋2次～3次后再采集样品，样品采集后避光保存，置于样品加热箱加热至120 ℃，于就近安全场所连接便携式FID检测仪进行现场测试。
A.5.3 仪器性能再验证
测试结束后，需通入标准气体再次验证便携式FID检测仪器性能，若示值误差绝对值不符合A.4.1要求，则废气现场测试结果不可用，需重新对仪器进行校准测试。
A.6 计算和结果表示
A.6.1 排放浓度的计算
若仪器示值以质量浓度表示时，直接报出数据（以丙烷计），单位为mg/m3。
若仪器示值以摩尔分数表示时，样品中挥发性有机物质量浓度ρ（以丙烷计）按照式（A.1）进行计算。
A.6.2 结果表示
当测定结果小于1 mg/m3时，保留至小数点后1位；当测定结果大于等于1 mg/m3时，保留两位有效数值。
A.7 质量保证与质量控制
A.7.1 应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器或采取措施降低负压的影响，以避免仪器采样流量减少，导致测定结果偏低或者无法测出。
A.7.2 仪器的各组成部分应连接牢靠，测定前后应按照要求检查仪器的气密性。
A.7.3 测试系统在测试过程中应全程伴热，保证样品在管路中无冷凝。
A.7.4 测定前后应按照要求进行零气检验和校准气体检验，计算测定的示值误差，并定期检查仪器的系统偏差，若示值误差和/或系统偏差不符合A.4.1要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展监测。
A.7.5 至少每个月进行一次仪器零点校准，在使用频率高的情况下或标准气体测定示值误差超过10%时，应增减零点校准次数。
A.7.6 气袋法采集样品前，应抽取20%的采样容器进行空白检验，当采样数量少于10个时，应至少抽取2个检验。
A.7.7 现场测试时，应每批次样品至少采集10%以上的平行样品，要求平行样相对偏差不大于20%。
A.8 注意事项
A.8.1 测定前应检查采气管路，并清洁颗粒物过滤装置，必要时更换滤料。
A.8.2 测定前应检查采样管加热系统是否正常。
A.8.3 测试现场应做好个人安全防护。
附 录 B
（规范性附录）
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱质谱法
B.1 范围
本方法规定了固定污染源废气中挥发性有机物的便携式气相色谱质谱法。
本方法适用于挥发性有机物排放成分较为复杂的固定污染源、无组织排放源中挥发性有机物单体及其总量的测定。含且不限于下列物质：丙酮、异丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基异丁酮、甲苯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、环己酮、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、邻二氯苯以及挥发性有机物（VOCs）总量的测定。但对于高分子量的聚合物、在分析之前会聚合的物质以及在排气筒或仪器条件下蒸气压过低的物质无法测定。
编辑：李丹
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