时间:2018-10-08 15:08
来源:浙江省人民政府
B.6.2.2.1 含有高浓度有机物质的源样品可能需要在分析前进行稀释,以防止检测器污染。该采样步骤所需的设备基本上与5.2.1节所述相同,但在加热的采样杆和检测仪器定量环之间添加了动态气体稀释系统。该装置可以利用清洁气体对污染源气体进行10:1、100:1、或更高的的倍率进行稀释后再导入到气相色谱分离系统。
B.6.2.2.2 将加热采样管前端尽量插入到排气筒的中心位置,连接加热采样杆、动态气体稀释装置及便携式气相色谱质谱仪,并启动电源。
B.6.2.2.3 待采样杆、气体连接管道和动态气体稀释系统温度恒定在110 ℃后,启动动态稀释系统采样泵及稀释气体采样泵(调节至合适的稀释比),利用排气筒中的样品气及稀释气体清洗管道,稳定10分钟以上。
B.6.2.2.4 启动便携式气相色谱质谱采样泵,利用稀释后的样品气清洗气体连接管道和定量环。稳定后,利用定量环定量截取一定体积的样品气体,与内标气体一起进入便携式气相色谱质谱分离测定系统进行样品测定。
B.6.2.2.5 一般一个正常生产周期内测试3次~5次,取平均值作为测试结果。
B.6.2.2.6 断开气体连接头,抽取清洁空气或者惰性气体清洗便携式气相色谱质谱仪器定量环及连接管道。
B.6.2.2.7 在测试完所有样品后,再一次利用校准气体中间标对仪器进行校核。比较每种化合物的测试前和测试后平均响应因子(RF)。如果两个校准RF值相对偏差小于30%,则可直接使用该校准曲线来产生浓度值。否则应重新测定。
B.6.2.3 有组织排放废气气袋采样法现场测定
对于不适宜使用便携式气相色谱质谱仪直接测定的固定污染源废气,可按照HJ 732规定用气袋采集样品(见图B.1)。
在采样前先抽取样品气清洗聚四氟乙烯内衬气袋2次~3次后再采集样品,样品采集后避光保存,置于样品加热箱加热至120 ℃,于就近安全场所连接便携式气相色谱质谱检测仪进行现场测试。
B.6.2.4 无组织排放废气直接测定
按照HJ/T 55的要求设置采样点,利用便携式气相色谱质谱内部样品吸附管采集现场气体或者气袋中气体,按照仪器设定条件进行直接测定。
B.7 计算和结果表示
B.7.1 目标化合物浓度的计算
B.8 质量保证与质量控制
B.8.1 应选择抗负压能力大于排气筒负压的仪器或采取措施降低负压的影响,以避免仪器采样流量减少,导致测定结果偏低或者无法测出。
B.8.2 仪器的各组成部分应连接牢靠,测定前后应按照要求检查仪器的气密性。
B.8.3 测试系统在测试过程中应全程伴热,保证样品在管路中无冷凝。
B.8.4 采集样品前,应抽取20%的采样容器进行空白检验,当采样数量少于10个时,应至少抽取2个检验。
B.8.5 每次分析样品前应采用一个空白采样容器替代样品采样容器,用于测定系统空白,系统空白小于检出限后才能分析样品。
B.8.6 现场空白样品中单个目标物的检出量应小于样品中相应检出量的10%或者与空白采样容器检出量相当。
B.8.7 采样器或流量计应按规定校准。采样后流量变化大于5%,但不大于20%,应进行修正;流量变化大于20%,应重新采样。
B.8.8 样品采集分析前后,校准气体中间标平均响应因子与其平均值差异不得大于30%,否则应重新测定。
B.8.9 现场测试时,应每批次样品至少采集10%以上的平行样品,要求平行样相对偏差不大于20%。
B.9 注意事项
B.9.1 测定前应检查采气管路,并清洁颗粒物过滤装置,必要时更换滤料。
B.9.2 测定前应检查采样管加热系统是否正常。
B.9.3 测试现场应做好个人安全防护及仪器设备的安全。
附 录 C
(规范性附录)
单位涂装面积挥发性有机物排放量核算
C.1 单位涂装面积挥发性有机物排放量
单位涂装面积挥发性有机物排放量是以每月涂装工序所有排放的挥发性有机物总量(含逸散性排放量)除以底涂总面积,按式(A.1)计算。
附 录 D
(规范性附录)
工艺措施和管理要求
D.1 涂料、稀释剂、固化剂、清洗溶剂、脱漆剂等含挥发性有机物的原辅材料在储存和输送过程中应保持密闭,使用过程中随取随开,用后应及时密闭,以减少挥发。
D.2 宜采用集中供料系统,无集中供料系统,工作结束后应将剩余的涂料及含挥发性有机物的辅料送回调漆室或储存间。
D.3 对于淋涂工艺,应采取有效措施收集滴落的涂料。对于浸涂和辊涂工艺,如采用溶剂型涂料,在不进行涂装作业时,应将槽液(涂料及稀释剂)保持在密闭容器内。
D.4 采用溶剂型涂料的涂装工序,各工艺环节及涂装设备清洗过程应在密闭空间或设备中进行,产生的挥发性有机物经集气系统收集至挥发性有机物处理设施或排放管道,达标排放。
D.5 集气系统和挥发性有机物处理设施应与生产活动及工艺设施同步运行。
编辑:李丹
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